低活化铁素体/马氏体钢搅拌摩擦焊接头的高温蠕变性能

低活化铁素体/马氏体钢搅拌摩擦焊接头的高温蠕变性能 High Temperature Creep Properties of Reduced Activation Ferrite/Martensitic Steel Friction Stir Welded Joints 1 2 first-author 高　焓（1996—），男，硕士，助理工程师，主要从事搅拌摩擦焊工艺技术的研究。 高　焓（1996—），男，硕士，助理工程师，主要从事搅拌摩擦焊工艺技术的研究。 1 1 1 1 1 2 corresp 崔　雷（1985—），男，副教授，主要从事先进摩擦焊接技术及装备、海洋工程焊接关键技术、焊接结构性能与可靠性方面的科研和教学工作。E-mail：leicui@tju.edu.cn。 崔　雷（1985—），男，副教授，主要从事先进摩擦焊接技术及装备、海洋工程焊接关键技术、焊接结构性能与可靠性方面的科研和教学工作。E-mail：leicui@tju.edu.cn。 leicui@tju.edu.cn 上海航天设备制造总厂有限公司,上海 200245 上海航天设备制造总厂有限公司,上海 200245 Shanghai Aerospace Equipment Manufacturing Co., Ltd., Shanghai 200245, China Shanghai Aerospace Equipment Manufacturing Co., Ltd., Shanghai 200245, China 天津大学 焊接与先进制造技术研究所,天津 300350 天津大学 焊接与先进制造技术研究所,天津 300350 Institute of Welding and Advanced Manufacturing Technology, Tianjin University, Tianjin 300350, China Institute of Welding and Advanced Manufacturing Technology, Tianjin University, Tianjin 300350, China 对5 mm厚度的低活化铁素体/马氏体钢（Reduced activation ferritic/martensitic steel，RAFM）进行了搅拌摩擦焊接，通过焊接接头的高温蠕变实验，研究低活化钢搅拌摩擦焊接头的高温蠕变性能与失效机理。结果表明，低活化钢搅拌摩擦焊接头高温力学性能良好。合金元素W和Ta含量高的RAFM钢的接头高温蠕变寿命更长，原因是Ta和W在高温环境中形成了更多的析出相，包括MX相和Laves相，对位错滑移的阻碍作用更强。650 ℃的蠕变寿命远远短于600 ℃的原因可能是，高温使得位错非常容易发生滑移，在Laves相还没有长大、MX相对位错滑移的阻碍作用不够强的情况下，在某些部位形成了密集的蠕变孔洞，造成有效横截面积急剧减少，应力集中严重，引发裂纹导致断裂。 Friction stir welding (FSW) of Reduced activation ferritic/martensitic steel (RAFM) with a thickness of 5 mm was carried out. The high-temperature creep properties and failure mechanisms of FSW joints of were studied through high-temperature creep experiments. The results show that the mechanical properties of RAFM FSW joints are good at high temperature. The high temperature creep life of RAFM steel joints with high alloying elements W and Ta content is longer because Ta and W form more precipitated phases in high temperature environments, including MX and Laves phases, which have a stronger barrier effect on dislocation slip. The reason why the creep life at 650 ℃ is much shorter than that at 600 ℃ may be that high temperature make dislocations very prone to slip. When the Laves phase has not yet grown and the blocking effect of MX on dislocation slip is not strong enough, creep holes have been formed in some parts, resulting in a sharp reduction in the effective cross-sectional area, severe stress concentration, and initiation of cracks leading to fracture. 搅拌摩擦焊 高温蠕变性能 焊接接头 低活化铁素体/马氏体钢 friction stir welding high temperature creep performance welded joints Reduced activation ferritic/martensitic steel 前言 1 在倡导绿色制造、环境友好型社会实现可持续发展的今天，发展核电工业已成为我国重要能源战略之一。低活化铁素体/马氏体耐热钢（低活化钢）与普通马氏体钢的主要区别是加入了一些低活化的合金元素，具有热膨胀系数低、辐照肿胀系数低以及热导率较高等优点，且机械性能良好，是目前先进快堆燃料组件和未来聚变堆包层模块等核心部件的关键结构材料，可以长时间使用仍不会具有放射性。核电系统的服役环境恶劣、复杂，对焊接材料和焊接接头性能要求苛刻，为降低焊接区组织性能劣化多采用热输入低或高能量密度集中的焊接方法，目前已知的优势方法有窄间隙TIG焊、电子束焊、激光焊、搅拌摩擦焊等 ［ 1 1 - 2 2 1-2 ］ 。但采用熔焊方法进行焊接，会造成焊缝金属化学成分稀释导致强度和韧性下降，易形成气孔、夹杂等冶金缺陷，熔合线附近甚至可能出现氢致裂纹，对焊接接头的性能和承载能力产生不利影响 ［ 3 3 ］ 。 搅拌摩擦焊是一种固相连接技术，已经在Cu、Al、Mg等低熔点金属中得到了广泛的研究和应用 ［ 4 4 ］ 。与熔焊相比，搅拌摩擦焊的主要优势为：焊接过程焊缝金属不发生熔化与凝固，不会出现焊缝稀释效应以及气孔、夹杂等缺陷，还具有焊接热输入低、结构应力与变形小、接头力学性能优良等优点；可较好地改善甚至解决热影响区组织粗化和细晶区开裂问题 ［ 5 5 ］ 。同时，搅拌摩擦焊过程安全，无需填充焊材，不会产生烟尘等污染物，因此，搅拌摩擦焊被认为是核电低活化钢高品质焊接的理想方法。一些研究证明，通过使用固相连接方法（例如搅拌摩擦焊）可以获得高质量、高强度的接头 ［ 6 6 - 10 10 6-10 ］ 。 目前，核电站反应堆压力容器的工作温度在300~650 ℃之间。在采用搅拌摩擦焊进行低活化钢焊接的过程中，搅拌针附近的材料在高应变速率、高温以及大塑性变形的作用下发生动态再结晶，并且在较大过冷度下发生固相转变，会在搅拌区内出现晶粒超细化现象，此时焊核区的组织为完全的板条马氏体组织。低活化钢原奥氏体晶粒在一定尺寸范围内时，细化马氏体板条对提高蠕变性能有利；而当原奥氏体晶粒尺寸降低至超细晶等级及以下时，则对蠕变性能不利，甚至导致蠕变寿命急剧下降。由此可见，低活化钢搅拌摩擦焊接头的高温性能在实际应用中至关重要，如果焊接接头的高温性能差，会对焊接构件的承载能力和可靠性造成不利影响，导致其在使用中存在安全隐患，容易引发事故，进而制约其在核电结构中的应用。 针对上述问题，开展了关于低活化钢搅拌摩擦焊接头的高温性能与失效机理的相关研究，分析低活化钢搅拌摩擦焊接头的高温性能的影响因素，揭示焊接接头的失效机理，对推进低活化钢搅拌摩擦焊在核电领域发展和应用、开发利用核能源具有重要意义。 试验方法 1 试验采用的低活化钢是在工业用钢的基础上添加V、Ta以及Cr等合金元素，Ac1为752 ℃、Ac3为847 ℃，分别命名为RAFM-1和RAFM-2，其化学成分如 表1 表1 所示。 钢号 C Cr Mn V W Ta Si N RAFM-1 0.10 9.10 0.46 0.21 1.00 0.049 0.100 0.012 RAFM-2 0.10 8.80 0.46 0.19 1.50 0.083 0.087 0.013 热处理工艺为：将尺寸210 mm×180 mm×5 mm的钢板在1 000 ℃下奥氏体化1 h后水淬处理，然后在700 ℃下回火1 h之后空冷，获得以回火马氏体为主的回火组织。 试验采用型号为HT-JM16×15/2的龙门式搅拌摩擦焊机，如 图1 图1 所示，可以实现2~16 mm铝合金、镁合金以及2~6 mm钢及钢合金的搅拌摩擦焊接，焊接过程可以通过数控编程进行设定，实现焊接过程全自动控制及一键式焊接操作。利用搅拌摩擦焊设备分别对210 mm×180 mm×5 mm的RFAM-1和RFAM-2钢板进行搅拌摩擦焊对接试验，搅拌针转速200 r/min，焊接速度60 mm/min，搅拌头倾角2.5°，轴肩下压量0.1 mm，轴向顶锻压力10 kN。 高温拉伸试验参照ASTM E21—2009《金属材料高温拉伸标准试验方法》，高温拉伸条件为拉伸温度600 ℃，屈服前拉伸速率为0.06 mm/min，屈服后拉伸速率为1 mm/min。高温拉伸试样沿垂直于焊缝方向切割，具体的试样尺寸如 图2 图2 所示。 参照ASTM E139—2006《金属材料蠕变、蠕变断裂和应力断裂的标准实验方法》，按照 图2 图2 加工制作低活化钢搅拌摩擦焊接头高温蠕变测试用试件，蠕变测试条件见 表2 表2 。所有蠕变试验均在稳定试验温度1 h后进行。通过高温蠕变性能测试得到应变及蠕变速率曲线。 钢材 搅拌头转速 /（r·min -1 ） 焊接速度 /（mm·min -1 ） 蠕变温度 /℃ 蠕变应力水平 /MPa RAFM-1 200 60 600 200 RAFM-1 200 60 650 200 RAFM-2 200 60 600 200 RAFM-2 200 60 650 200 试验结果 1 低活化钢微观组织 2 低活化钢母材组织 3 RAFM-1与RAFM-2母材在金相显微镜与扫描电子显微镜下的图像如 图3 图3 、 图4 图4 所示。经热处理后，母材的微观组织由大量的针状和片状回火马氏体和一小部分铁素体组成，呈现典型的回火组织特征。同时由于RAFM-2钢中的W等合金元素含量高于RAFM-1钢，析出物数量比RAFM-1钢的多。 1;2; 1;2; 由 图3 图3 、 图4 图4 可知，低活化钢母材中分布着大量析出相，主要有两种不同长度尺寸的沉淀物。较大尺寸的是M 23 C 6 （M=Cr，Fe）相碳化物，尺寸为100~200 nm，较小尺寸的是MX（M=V，Ta，Nb；X=C，N）相碳氮化物，尺寸小于50 nm ［ 11 11 - 13 13 11-13 ］ 。M 23 C 6 相析出物主要沿板条边界和原奥氏体晶界分布，以防止边界的迁移并抑制再结晶，MX相析出物主要分散在基体中以阻碍位错运动。主要分布在晶粒中的小尺寸球状、棒状析出物含有较多的Ta、N元素，Cr元素含量较低，为MX相碳氮化物。通过对比SEM图像可知，RAFM-2钢中晶粒内部的小尺寸析出相多于RAFM-1钢，这是因为RAFM-2钢中含有较多的MX形成元素Ta。 低活化钢搅拌摩擦焊组织形貌 3 低活化钢搅拌摩擦焊后接头宏观及微观组织形貌如 图5 图5 所示。由图可知，5 mm厚低活化钢的搅拌摩擦焊接头成形良好，无表面沟槽起皮等缺陷；在金相显微镜下拍摄的低活化钢搅拌摩擦焊接头出现明显分区，分别是母材（Base Metal，BM）、热影响区（Heat Affected Zone，HAZ）、热机影响区（Thermo-Mechanically Affected Zone，TMAZ）和搅拌区（Stir Zone，SZ），焊接方向与搅拌针旋转方向一致的一侧称为前进侧（Advancing Side，AS），焊接方向与搅拌针旋转方向相反的一侧称为后退侧（Retreating Side，RS）。图 5c 5c ~ 5e 5e 为热影响区、热机影响区、搅拌区的微观组织，其中热影响区在焊接过程中只受热作用不受机械力的作用，晶粒发生细化，组织与母材相似由大量的回火马氏体和部分铁素体组成，晶界处的析出相大量消失；热机影响区在焊接过程中既受焊接热循环的作用又发生了一定程度的塑性变形，晶粒与热影响区相比发生了粗化，组织为大量板条状马氏体，在低搅拌速度下还存在少量铁素体，微观组织由于机械搅拌的作用发生塑性变形；搅拌区的晶粒发生细化，微观组织为板条状马氏体，并且发生了较大的塑性变形。 1,2;3,4,5; 接头高温抗蠕变性能 2 搅拌针转速200 r/min、焊接速度60 mm/min的RAFM-1和RAFM-2的搅拌摩擦焊接头在600 ℃和650 ℃下进行蠕变实验获得的蠕变曲线如 图6 图6 所示。 表4 表4 为搅拌针转速为200 r/min时两种钢的焊接接头在不同温度下的蠕变断裂结果。 1;2; 蠕变试样 蠕变温度/℃ 应力/MPa 断裂时间/h 断裂位置 RAFM-1 600 200 1 156.6 热影响区 RAFM-2 600 200 1 176.8 热影响区 RAFM-1 650 200 1.5 热影响区 RAFM-2 650 200 4.5 热影响区 典型的蠕变应变曲线可以分为三个阶段：第一阶段，蠕变速率最开始非常大而后逐渐下降，这是蠕变的开始阶段；第二阶段是蠕变速率趋于稳定的阶段，也称稳态蠕变阶段；第三阶段，蠕变速率急剧上升最后发生断裂 ［ 14 14 ］ 。由 图6 图6 可知，两种钢的搅拌摩擦焊接头在600 ℃下的蠕变断裂时间远高于650 ℃条件下的蠕变断裂时间，并且在600 ℃下的蠕变速率曲线可以明显观察到平稳的稳态蠕变阶段，在650 ℃条件下则基本观察不到稳态蠕变阶段。这可能是因为在650 ℃条件下，温度高所以位错更容易发生滑移，断裂处内部的析出物以及晶界等对位错的钉扎、阻碍作用降低，导致没有稳态蠕变过程发生而直接引起断裂。可见在给定的应力水平和温度条件下，具有较低蠕变率的样品总是具有更长的蠕变寿命，符合经验性的蒙克曼规则。 由蠕变试验结果可以发现RAFM-2的FSW接头的蠕变性能高于RAFM-1，分析原因是RAFM-2中合金元素含量尤其是Ta、W含量高于RAFM-1，所以焊后的热影响区在蠕变过程中Laves相及细小的MX相的含量高于RAFM-1焊接接头，对位错的钉扎以及滑移的阻碍作用强于RAFM-1，所以RAFM-2的焊接接头的蠕变性能更好。 蠕变断裂位置 2 图7 图7 为蠕变试件断裂后的宏观照片， 图8 图8 为蠕变试件断裂后的横截面照片。 1;2; 由 图8 图8 可以看出，蠕变断裂发生的位置为焊接接头的热影响区。其原因可能是热影响区是焊接接头硬度最低的区域，且分布在晶粒附近的大尺寸析出物大量消失，导致该区域内对位错滑移的阻碍作用降低，回火马氏体部分转变为板条状马氏体，铁素体部分消失，析出物及不同形态的相之间边界的减少导致位错以及晶界容易发生滑移。位错及晶界的滑移促进了空位、裂纹等缺陷的形成，逐渐形成蠕变孔洞，造成了横截面有效面积的减少以及应力集中；而位错又会在空位、裂纹的附近聚集使应力集中进一步加大，当与应力垂直方向上的应力水平超过临界水平后，在孔洞处产生裂纹源，裂纹扩张导致接头发生断裂。而母材中含有大量的析出相，包括分布在晶界附近的大尺寸M 23 C 6 相，以及小尺寸的MX相，对位错滑移的阻碍作用较强，比热影响区蠕变性能好、强度高，故不在母材处断裂。在热机影响区中，微观组织主要由板条状马氏体组成，板条边界较多，大量析出相溶解产生固溶强化，并且由于塑性变形导致板条边界等增多，对位错滑移的阻碍作用也较强，所以不在热机影响区断裂。搅拌区内析出相大量溶解形成固溶强化，同时发生微观组织细化，存在着大量板条马氏体的边界，塑性变形大，蠕变抗力大，所以蠕变强度高于热影响区。 蠕变损伤 2 图9 图9 、 图10 图10 是两种钢的焊接接头在600 ℃和650 ℃下接头蠕变断口横截面的金相照片和SEM图像，应力方向为水平方向，图中箭头所指的位置是蠕变孔洞。 1,2;3,4; 1,2;3,4; 由图可知，断裂部位出现了应变流特征，并且沿应变流方向出现被拉长的大尺寸蠕变孔洞或者蠕变空腔。由蠕变试件断裂处附近横截面的金相及SEM图像可以看出，蠕变孔洞多在晶界附近以及析出相附近形成，断裂部位附近的组织出现应变流的形态特征，这与热影响区的宏观形态相类似。蠕变孔洞多在晶界处、板条边界以及析出相附近生成的原因是这些部位的形核能垒低，可能存在着微量元素的偏聚，位错还有可能在这些部位滑移受阻造成应力集中，所以容易产生蠕变孔洞。 在650 ℃蠕变条件下，两种钢的焊接接头断裂处附近只能观察到较小尺寸的多呈圆形的蠕变孔洞，但是数量较多，而且越靠近断口蠕变孔洞的数量越多，很少出现孔洞聚集形成的长条状虫洞，在有的部位观察到了蠕变孔洞聚集，但是尺寸非常小，聚集后形成非常窄的长条空腔。 在600 ℃的实验条件下，断裂处附近形成了较大尺寸的孔洞，孔洞聚集长大连在一起形成长条状的大型空腔，使尺寸进一步增大，同时由于应力的作用，大尺寸的孔洞发生了变形，变形方向与组织的应变流一致。相比而言，RAFM-2接头中的虫洞比RAFM-1接头中的尺寸大，在一些尺寸较大的空腔及孔洞附近观察到了裂纹， 图11 图11 是在两种钢的接头在600 ℃下蠕变断裂部位附近的裂纹。 图11a 图11a 中的裂纹为沿晶界扩展的裂纹。说明在600 ℃下是由于在蠕变孔洞处形成应力集中，蠕变孔洞越多应力集中越大，有效横截面积越小，导致孔洞处首先出现裂纹而后裂纹扩张引发断裂。 1;2; 图12 图12 是断裂部位附近的背散射图像，图中箭头所指部位为蠕变孔洞。从背散射图像中可以清晰地看出蠕变孔洞的形貌、尺寸以及分布情况，在650 ℃蠕变条件下形成了许多小尺寸的圆形蠕变孔洞，且越靠近断裂部位蠕变空洞数量越多越密集。 1;2;3;4; 在SEM和背散射图像中，并未观察到大尺寸的析出物，可以看到许多细小的析出物分布在马氏体板条边界以及原奥氏体晶界边缘。对析出物进行EDS分析，结果如 图13 图13 所示。 1,2,3; 从EDS分析的结果可以看出，尺寸较大的析出物中含有较多的W元素，Ta、Cr等元素相对含量较少，所以认为此种析出物为Laves相，Laves相为A 2 B相，在此种情况下，应该为Fe 2 W。而尺寸较小的析出物中Ta含量相对较多，所以认为此种析出物为MX相。Laves相主要分布在马氏体板条边界处，对阻碍位错滑移有利，有利于提高蠕变性能。观察SEM图像发现，在600 ℃蠕变条件下，RAFM-2焊接接头蠕变断裂区域中的Laves相数量比RAFM-1焊接接头蠕变断裂区的多，这是由于RAFM-2钢中W元素的含量高于RAFM-1。在650 ℃蠕变条件下，两种钢的焊接接头蠕变断裂区中的Laves相尺寸小于600 ℃时的尺寸。 Hald John ［ 15 15 ］ 等认为Laves相是在蠕变过程中形核、长大的。所以在650 ℃条件下，高温使得位错滑移更加容易，同时Laves相还没长大，尺寸较小，对位错滑移的阻碍作用小，导致蠕变性能变差。 在600 ℃和650 ℃的条件下，接头蠕变断裂区域内的MX相的差异主要出现在数量上，分布以及尺寸并没有太大变化，均主要分布在马氏体板条边界附近。在650 ℃条件下，接头蠕变断裂区域内的MX相多于600 ℃。这说明在650 ℃、200 MPa下的MX相对位错滑移有一定的阻碍能力但是未能有效地阻止位错滑移。所以低活化钢搅拌摩擦焊接头在650 ℃、200 MPa下的蠕变性能变差的原因是M 23 C 6 相的大量溶解及Laves相没有完全长大，导致热影响区内没有对位错滑移产生足够的阻碍。 在650 ℃条件下靠近断口部位附近发现了密集的小尺寸蠕变孔洞，而稍远离断口的部位小尺寸蠕变空洞很少，也极少发生聚集长大。据此推测，在650 ℃条件下，蠕变孔洞产生的速率十分快并且孔洞形核部位密集，导致孔洞形成区域内的有效面积急剧减少、应力集中极大，十分容易在该区域内产生裂纹引发断裂，所以650 ℃的蠕变断裂时间非常短。 结论 1 （1）以厚5 mm的RAFM钢为研究对象，采用搅拌摩擦焊可以获得力学性能良好的低活化钢接头。RAFM-1钢搅拌摩擦焊接头在600 ℃和650 ℃的蠕变寿命为1 156.6 h和1.5 h，RAFM-2钢搅拌摩擦焊接头在600 ℃、650 ℃的蠕变寿命分别为1 176.8 h、4.5 h。在600 ℃下，RAFM-1钢搅拌摩擦焊接头抗拉强度为400 MPa、屈服强度248.4 MPa、伸长率为14.4%、断面收缩率为58.5%，RAFM-2钢搅拌摩擦焊接头的抗拉强度404 MPa、屈服强度320.4 MPa、伸长率为20.8%、断面收缩率为66.4%。RAFM-2钢搅拌摩擦焊接头的高温性能要好于RAFM-1钢。 （2）所有焊接接头蠕变断裂均发生在热影响区，主要原因是该区域晶界析出物较少，导致对晶界的钉扎作用降低。 （3）在600 ℃、200 MPa条件下的蠕变断口附近可观察到发生聚集的蠕变孔洞，且孔洞附近生成了新的Laves相；而650 ℃下，蠕变孔洞较细小，未发现聚集趋势，但越靠近断裂部位，孔洞越密集。 参考文献 Noh S ， Ando M ， Tanigawa H ， et al . 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