Effect of Ni Plating on Intermetallic Compounds in MnCuAl Alloy/430SS Brazed Joint

镀Ni层对MnCuAl合金/430SS钎焊接头中金属间化合物的影响研究 Effect of Ni Plating on Intermetallic Compounds in MnCuAl Alloy/430SS Brazed Joint 1 first-author 张明月（1987—），女，博士，讲师，主要从事金属材料研发、焊接方法与工艺研究。E-mail：906471735@qq.com。 张明月（1987—），女，博士，讲师，主要从事金属材料研发、焊接方法与工艺研究。E-mail：906471735@qq.com。 906471735@qq.com 2 3 3 成都工贸职业技术学院 成都市技师学院,四川 成都 611731 成都工贸职业技术学院 成都市技师学院,四川 成都 611731 Chengdu Industry and Trade College, Chengdu Technician College, Chengdu 611731, China Chengdu Industry and Trade College, Chengdu Technician College, Chengdu 611731, China 中铁物轨道科技服务集团有限公司,四川 成都 610031 中铁物轨道科技服务集团有限公司,四川 成都 610031 China Railway Materials Track Technology Service Group Co., Ltd., Chengdu 610031, China China Railway Materials Track Technology Service Group Co., Ltd., Chengdu 610031, China 西南交通大学 材料科学与工程学院,四川 成都 610031 西南交通大学 材料科学与工程学院,四川 成都 610031 Materials Science and Engineering College, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China Materials Science and Engineering College, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China 母材与钎缝界面处的金属间化合物会降低MnCuAl阻尼合金与430不锈钢钎焊接头的结合强度，进而降低焊接结构的使用性能。采用在430不锈钢表面电镀Ni层后再进行钎焊的方法对有害的金属间化合物进行抑制，同时探究不同厚度Ni层对接头组织、金属间化合物的影响规律和机理。结果表明，镀Ni层与基体界面处无明显缺陷，镀Ni层能够与430SS母材良好结合。对于钎焊接头，未镀Ni时，在430SS侧界面处分布着γ-（Fe，Mn）固溶体层，在两侧的反应层与钎缝中心区之间均存在连续分布的IMC，且伴随着钎剂残留；电镀8 μm Ni层时，焊后镀Ni层完全溶解，在430SS侧界面处仍分布着γ-（Fe，Mn）固溶体层，但接头中金属间化合物消失，且只有极少数钎剂残留；镀层为20 μm时，焊后在430SS侧有一层残余镀Ni层，未发现γ-（Fe，Mn）固溶体层，金属间化合物消失，且未见钎剂残留。分析认为，当镀层厚度分别为8 μm、20 μm时，Ni层分别是通过合金化作用、阻隔作用抑制了金属间化合物的生成。 Intermetallic compounds (IMCs) distributed at the interface reduce the bonding strength of MnCuAl alloy/430 stainless steel (430SS) brazed joints, and then reduce the performance of welding structure. Ni layer is electroplated on 430SS surface to inhibit the formation of IMC in the joint, then the effect and mechanism of Ni layer with different thickness on joint structure and IMC are investigated. The results show that there is no obvious defect at the interface between the Ni plating and the substrate, and the Ni plating can be well combined with the 430SS substrate. For the brazed joint without Ni plating, γ-(Fe, Mn) solid solution layer is distributed at the interface of the 430SS side, and there are continuous distribution IMCs between the reaction layer and the center of the brazing seam on both sides, accompanied by the brazing flux residue. When 8 μm Ni layer is electroplated, the Ni layer completely dissolves after welding, γ-(Fe, Mn) solid solution layer is still distributed at the interface of the 430SS side, but IMCs disappeare and only a few brazing flux remaines. When the plating is 20 μm, there is a residual Ni plating layer on the 430SS side after welding, no γ-(Fe, Mn) solid solution layer is found, IMCs disappeare, and no residue of brazing flux is observed. It is concluded that Ni plating can inhibit the formation of IMCs by alloying and blocking when its thickness is 8 μm and 20 μm respectively. MnCuAl阻尼合金 430不锈钢 异种金属钎焊 电镀Ni层 金属间化合物 界面 MnCuAl damping alloy 430SS dissimilar metal brazing electroplated Ni layer intermetallic compound interface 前言 1 MnCuAl合金不仅具有高阻尼性能，而且有优良的强度和塑性以及一定的耐蚀性 ［ 1 1 ］ ，因此在船舶、轨道交通、仪器制造等领域的减振降噪材料中极具发展前景 ［ 2 2 ］ 。高阻尼MnCuAl合金与430不锈钢（SS）的高强度连接，能够使两种材料的性能实现优势互补，对于拓宽MnCuAl合金的工程应用具有重要意义。 钎焊是实现异种金属连接的有效方法 ［ 3 3 ］ ，然而在以往的研究中发现，采用CuMnNiSn钎料钎焊MnCuAl合金/430SS的接头中，在两侧反应层与钎缝中心的界面处存在连续分布的金属间化合物（IMC）（Fe，Cr，Mn） 2 B，且MnCuAl合金侧连续分布的IMC会弱化界面结合强度 ［ 4 4 ］ ，因此需要对有害的IMC进行抑制。当前钎焊中主要有两种抑制IMC的方法 ［ 5 5 ］ ：其一是改变界面处的热循环，如优化焊接温度、保温时间、冷却速度等焊接工艺参数 ［ 6 6 ］ ；其二是在钎料中添加合金元素或在钎料与母材之间添加中间层。对于第一种方法，文献［ 7 7 ］采用炉中钎焊（850 ℃，10 min）和半固态法钎焊（790 ℃，10 min），不同的焊接工艺虽然能够在一定范围内改变IMC的数量，但未能改变其分布特征，更不能彻底抑制其生成。接头中的（Fe，Cr，Mn） 2 B化合物是Si、Al原子还原B 2 O 3 生成了B原子，进而与从430SS母材侧脱落进钎缝中的γ-（Fe，Mn）相结合形成 ［ 4 4 ］ 。而B 2 O 3 来自于钎剂残留，γ-（Fe，Mn）相源于430SS侧钎料与母材元素的扩散和溶解。因此，可以采用添加中间层的方法，隔断或减少IMC组成元素之间的接触，以抑制金属间化合物的生成 ［ 8 8 - 10 10 8-10 ］ 。 通常，Ni和Cu会被用作阻挡层，以抑制元素之间的相互扩散，或者与母材和钎料反应起到合金化作用，如改变化合物生成顺序而抑制有害IMC的生成 ［ 11 11 - 13 13 11-13 ］ 。然而，Cu与Fe之间的混合焓为正值（Δ H mix （Cu-Fe）=13），Ni与Fe之间的混合焓为负值（Δ H mix （Ni-Fe）=-2） ［ 14 14 ］ ，即与Cu相比，Ni与Fe的亲和力更强。因此，文献［ 15 15 ］将Ni层电镀于AMSS（奥氏体-马氏体不锈钢）基体表面。在基板上涂覆金属镀层对钎焊过程中钎料的润湿性能、接头的结合强度和使用寿命等有着至关重要的作用，镀层厚度等将对其产生重要影响 ［ 16 16 - 19 19 16-19 ］ 。 为提高接头连接强度，本研究采用在430SS表面镀Ni的方法来抑制（Fe，Cr，Mn） 2 B金属间化合物。在430SS母材上电镀不同厚度的Ni层，采用相同的钎料和钎焊工艺参数，观察和测试焊后接头的微观组织、物相分布，探究不同厚度镀Ni层对接头组织和金属间化合物的影响，并揭示其作用机理。将会为抑制钎焊接头中金属间化合物、提高接头连接强度起到借鉴作用。 试验材料与方法 1 不锈钢表面电镀Ni主要包括镀前处理、闪镀、电镀三个步骤。镀前处理主要包括试样的打磨、抛光、有机溶剂除油和化学除油、试件电解活化等步骤。具体工艺规范如 表1 表1 所示，其中硫酸、盐酸均采用化学纯试剂。根据所需镀层厚度来调节镀Ni时间，制备的镀层厚度分别为8 μm和20 μm。所用电源型号为Maynuo DC Source Meter-M8813。 工艺步骤 所用材料 工艺参数 有机溶剂除油 C 2 H 6 O 超声清洗：15 min 化学除油 NaOH：40 g/L Na 2 CO 3 ：30 g/L Na 3 PO 4 ：50 g/L 乳化剂：3 mL/L 温度：80~90 ℃ 时间：10 min 阴极电解活化 HCl：500 mL/L 阳极：石墨板 阴极：不锈钢工件 电流密度：1~3 A/dm 2 温度：室温 时间：5 min 闪镀镍 NiCl：180~220 g/L HCl：120 mL/L 电流密度：4 A/dm 2 温度：室温 时间：30~90 s 化学活化 H 2 SO 4 ：50 mL/L 温度：室温 时间：5 s 镀镍 NiSO 4 ：240 g/L NiCl：55 g/L Boric acid：40 g/L Lauryl solid sulfate：0.1 g/L 电流密度：2~8.5 A/dm 2 温度：55~65 ℃ 时间：根据厚度调节 PH：4~4.8 钎焊所用基体材料为Mn-44Cu-1.5Al（ wt .%）和430SS钢板，所用钎料为自行研发和熔炼的Cu-34Mn-6Ni-8Sn（ wt .%）。钎剂为商用钎剂FB 301P，其主要成分为硼酐（B 2 O 3 ）、硼砂（Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O）、氟化钾（KF）和氟硼酸钾（KBF 4 ）。 430SS试板尺寸为30 mm×30 mm×3 mm，MnCuAl合金试板尺寸为20 mm×20 mm×5 mm，钎料的长宽尺寸与MnCuAl板一致，厚度为250 μm。钎焊接头的装配形式为三明治结构，即430SS板在下、MnCuAl合金板在上，将钎料放在两侧母材中间，钎剂涂抹在MnCuAl板外围与430SS板的交界处。采用感应钎焊制备焊接接头，将装配好的试样放在感应线圈内，加热到预设温度860 ℃，保温15 s后空冷至室温，感应加热频率为20 kHz，功率为30 kW。 采用JS 7001型扫描电子显微镜对接头试样进行背散射电子（BSE）形貌观察，并用Quanta FEG 250型能谱仪（EDS）对特征区域进行点成分、线扫描、面扫描分析。采用TESCAN MIRA3型场发射扫描电镜和其配备的NordlysMax 2 型电子背散射衍射（EBSD）探测器对界面进行物相分析。 试验结果与分析 1 镀 Ni 层厚度和形貌 2 电镀Ni后界面处的形貌和元素分布如 图1 图1 所示，镀层厚度分别为8 µm（见图 1a 1a ）、20 µm（见 图1b） 图1b） 。由图可见，镀层致密，厚度均匀，镀层与430SS母材之间结合良好。 1;2; 镀层厚度对接头组织的影响 2 未镀层时接头的微观组织 3 未镀层时焊后接头形貌如 图2 图2 所示。其中， 图2a 图2a 为接头整体形貌，图 2b 2b 、 2c 2c 分别为430SS侧、MnCuAl合金侧界面组织形貌，图中各点的成分如 表2 表2 所示。 1,2,3; 区域 Mn Cu Ni Sn Al Fe Cr Si B 物相 1 2.20 0.73 — — — 79.98 16.36 0.73 — 母材α-（Fe，Cr） 2 6.93 1.09 — — — 76.79 14.46 0.73 — 界面α-（Fe，Cr，Mn） 3 56.95 5.73 0.85 — 1.34 28.42 6.22 0.49 — 界面γ-（Fe，Mn） 4 28.70 11.23 0.46 — 0.35 5.21 7.06 — 46.99 2 （Fe，Cr，Mn） 2 B 5 49.83 16.42 0.34 0.34 0.22 1.14 1.57 0.11 30.03 6 60.90 34.90 1.20 0.70 0.90 0.60 0.60 0.20 — 富Mn夹杂 由 图2a 图2a 可见，钎焊接头由两侧母材区和钎缝区组成，钎料与两侧母材结合良好，在界面处未见明显连接缺陷，在钎缝中有钎剂残留。在两侧的反应层与钎缝中心区之间均存在连续分布的IMC，且伴随着钎剂残留。点1区域为430SS母材区；点3区域内，Mn、Fe的原子百分含量分别为56.95%、28.42%，据相图分析可知，此处是γ-（Fe，Mn）固溶体层。在430SS母材区与γ-（Fe，Mn）固溶体层之间有一层呈条带状分布、浅灰色的物质，即点2区域，由EDS结果可知，此处物质仍然为α-（Fe，Cr）固溶体，不同的是此处含有6.93 at .%的Mn元素，是Mn元素向基体中扩散所致。由点4区域的成分和文献［ 4 4 ］可知，430SS侧界面处的金属间化合物为含Mn、Fe、Cr的硼化物，即（Fe，Cr，Mn） 2 B；由点5、点6区域的成分可知，MnCuAl侧化合物一部分为（Fe，Cr，Mn） 2 B，其余颜色更深的圆点状物质为富Mn夹杂。 镀Ni层为8 μm时接头的微观组织 3 图3a 图3a 是镀Ni层为8 µm时的接头整体形貌， 图3b 图3b 为430SS侧界面组织形貌，图中各点成分如 表3 表3 所示。 区域 Mn Cu Ni Sn Al Fe Cr Si 物相 1 2.76 — — — — 80.49 16.75 — α- （Fe， Cr） 2 41.62 4.44 1.44 — 1.55 42.19 8.21 0.55 α- （Fe， Cr， Mn） 3 55.11 19.52 3.33 — 2.18 16.99 2.53 0.34 γ- （Fe， Mn） 4 44.86 44.26 4.07 0.51 1.93 3.15 1.22 — γ- （Mn， Cu， Ni） 1,2; 由图可见，钎焊接头由两侧母材区和钎缝区组成，钎料与两侧母材结合良好，无明显连接缺陷。钎缝内有极少量钎剂残留、少量富Mn杂质，其数量相比未镀Ni时显著减少，且整个接头中无IMC生成。此外，430SS侧母材上未见残余镀Ni层，可知在此种焊接条件下镀Ni层已完全溶解。由 图3b 图3b 、 表3 表3 可知，430SS侧界面区由浅灰色条带状含钎料成分的α-（Fe，Cr，Mn）层（点2区域）、γ-（Fe，Mn）固溶体层（点3区域）组成，与未镀Ni时的组织一致。不同的是，α-（Fe，Cr，Mn）层中含有1.44 at .%的Ni，而未镀Ni时此层中不含Ni元素。点2~4中，Ni含量均比未镀镍时高，说明Ni元素向430SS侧扩散。 为分析界面处元素分布情况，对430SS侧界面进行面扫描，结果如 图4 图4 所示。由图可知，镀Ni层已完全溶解，Ni元素在430SS侧界面处和与其邻近的钎缝中一定范围内浓度较高。Mn元素向430SS基体大量扩散；Cu元素向430SS侧扩散较少，基本上止于γ-（Fe，Mn）与钎料之间的界面处；Fe、Cr元素主要分布于界面层和基体中，在钎缝中有少量分布。由于金属间化合物生成的原因在430SS侧，对于8 µm镀层的MnCuAl侧无明显特征，因此不再赘述。 镀Ni层为20 μm时接头的微观组织 3 将430SS母材表面电镀20 µm镍层后进行钎焊，得到的接头形貌如 图5 图5 所示，其中 图5a 图5a 为接头整体形貌，图 5b 5b 、 5c 5c 分别为430SS侧、MnCuAl合金侧界面组织形貌。 1,2,3; 由 图5a 图5a 可见，钎焊接头除了包含两侧母材区、钎缝区以外，在430SS侧还有一层残余镀Ni层，各层间结合良好，无明显连接缺陷。与未镀Ni、8 µm镀Ni层的接头相比，钎缝内几乎未见钎剂残留，说明镀Ni层会促进钎剂排出，且钎缝区内无金属间化合物。由 图5b 图5b 可知，430SS侧母材上残余镀Ni层与钎缝结合处为波浪形，组织致密，厚度较均一、约为9 µm，在此种焊接条件下镀Ni层以逐层溶解的形式进入到钎料中，溶解厚度约为11 µm。 在残余Ni层及其邻近处有几层衬度不同的区域，为确定其具体构成，对 图5b 图5b 中点1~7区域进行EDS成分测定，结果如 表4 表4 所示。同时，对此处进行EBSD物相分析，结果见 图6 图6 。 区域 Mn Cu Ni Sn Al Fe Cr Si 物相 1 0.82 — — — — 81.91 16.80 0.47 α-（Fe，Cr） 2 0.71 — 1.18 — — 82.08 15.68 0.35 2 γ-（Fe，Cr，Ni） 3 0.96 — 4.58 — — 78.56 15.54 0.36 4 1.37 — 78.93 — — 17.33 2.37 — 3 γ-（Ni，Fe，Cr，Mn） 5 29.85 8.50 51.81 — 1.46 7.89 0.49 — 6 39.27 14.93 37.54 0.23 4.59 3.10 0.34 — 7 49.42 42.27 4.71 0.21 2.27 0.91 0.21 — γ-（Cu，Mn） 8 73.7 22.6 3.00 0.20 0.50 — — — 富Mn杂质 结合 图6 图6 、 表4 表4 中各点成分，可确定430SS界面处共分为4种物相。第一层是430SS母材区，如点1区域。第二层是具有FCC结构的γ-（Fe，Cr，Ni）固溶体层，如点2、点3区域，此区域由于Ni的扩散发生了相转变，由最初具有BCC结构的α-（Fe，Cr）相转变成了具有FCC结构的γ-（Fe，Cr，Ni）相。第三层是Ni基固溶体区域，即具有FCC结构的γ-（Ni，Fe，Cr，Mn）固溶体层，如点4~6区域，其中点4所示残留Ni层中含有一定量的Fe元素（17.33 at. %）、少量的Cr元素（2.37 at. %）和Mn元素（1.37 at. %），说明两侧物质向镀Ni层发生元素扩散，其中430SS侧主要扩散物质为Fe元素，而钎料侧为Mn元素，且Fe元素向Ni层中扩散数量较多。点5、点6区域内Mn元素较多，是镀Ni层向钎料中的溶解扩散区。第四层是钎料区，即具有FCC结构的Cu基固溶体区，如点7区域。由上述结果可以发现，与未镀层和8 µm镀层不同，在此接头中没有形成γ-（Fe，Mn）相，这是由于镀层的阻挡作用所致。 由图 5a 5a 、 5c 5c 可知，MnCuAl合金与钎缝的界面难以区分，钎缝内有细小分散分布的黑色物质，且此类物质主要分布在晶界处，据点8区域成分可知，此种物质为富Mn夹杂，推测是由钎料和被溶解的母材经过熔化和凝固过程而产生的。 为分析界面处的元素分布情况，对430SS侧界面进行面扫描，结果如 图7 图7 所示。由图可知，Mn元素覆盖了残余Ni层以上的所有区域，说明其与Ni层进行了充分接触且有一定程度的互扩散。Cu元素止于钎料侧的脱离残余Ni层的γ-（Ni，Mn）层边界处。Al在钎料中分布较均匀，且向残余Ni层的边界扩散。Ni向钎料中充分扩散，向430SS侧扩散较少。Fe在残余Ni层中有一定含量且穿越Ni层向钎料有一定程度的扩散；Cr向Ni层有少量扩散，且未穿过Ni层。 为进一步分析界面处元素相互扩散情况，在430SS侧界面及其附近进行线扫描，结果如 图8 图8 所示。钎料中Mn、Cu元素向残余Ni层中的扩散能力明显不同，Mn在残余Ni层中的扩散深度约为2 µm，Cu元素则几乎未扩散进残余Ni层中。来自430SS母材中的Fe元素向镀Ni层中有明显扩散，扩散过渡区域宽度为3 µm，之后在残余镍层中稳定分布，且穿过Ni层向钎料中扩散。与Fe向残余Ni层中远程扩散不同，Cr元素扩散进Ni层的深度为1.5 µm，随后急剧下降至忽略不计。镀层中的Ni元素向两侧均有扩散，且在钎料中的扩散深度明显高于在430SS侧。 镀 Ni 抑制金属间化合物生成的机理分析 2 由上述实验结果可知，镀Ni后接头中不再生成金属间化合物，不论是焊后镀Ni层完全溶解，还是有残余Ni层存在时，均是如此。这表明镀Ni层对IMC的形成起到了抑制作用。 本文中IMC的生成主要是由于430SS侧发生了反应扩散，生成的γ-（Fe，Mn）相向Cu基钎料中脱落，进而与钎剂被还原的产物B发生反应。在镀层厚度为8 µm时，在430SS侧的界面层中有γ-（Fe，Mn）相生成，但在钎缝中未观察到脱落的γ-（Fe，Mn）颗粒。同时可观察到，8 µm镀层在焊后已完全溶解进钎料中，因此IMC的抑制应归因于Ni作为合金元素的作用。 据文献［ 20 20 ］所述，Fe在Cu中的固溶度很低，因为两者的溶解焓为较高的正值。而据Cu-Ni、Fe-Ni相图可知，Ni与Cu、Fe都能无限固溶，因而在Cu中加入Ni元素可促使更多的Fe固溶到Cu基钎料中。文献［ 21 21 ］也发现了类似现象，在316L不锈钢基体表面，用激光熔覆CuAl10铜合金，对比分析了添加Ni前后熔覆层中的组织和物相。结果表明，未添加Ni时，熔覆层中分布着树枝状、圆球状的α-Fe相，而添加了Ni元素后，α-Fe相消失。该文献分析认为，是Ni元素加强了Fe的扩散作用，使熔覆层中大量Fe元素固溶进α-Cu中，而不再以α-Fe单质形式析出。结合本研究的实验结果可推测，8 µm镀Ni层完全溶解到了钎料中，因此脱落进钎料中的γ-（Fe，Mn）相中的Fe元素，在Ni元素的促进作用下，向Cu基钎料中扩散并形成固溶体，进而使得γ-（Fe，Mn）相溶解。与此同时，镀Ni层能够促进钎料在430SS表面的润湿，增强了钎料流动性，促进了钎剂及反应产物的排出，因此在钎缝中未见被还原的B元素。这些因素的共同作用，导致接头中未形成金属间化合物（Fe，Cr，Mn） 2 B。 此外，在镀层厚度为20 µm时，焊后接头中仍然有残余镀层，由 图8 图8 可知，镀层阻隔了Mn向430SS基体中扩散，进而未生成γ-（Fe，Mn）相（见 图6 图6 ），也就从源头上抑制了IMC的生成。 结论 1 （1）在430不锈钢表面电镀不同厚度的Ni层后，经过感应钎焊所得到的MnCuAl/430SS接头中均无有害的金属间化合物生成。 （2）镀层厚度为8 µm时，镀Ni层完全溶解进钎料中，Ni元素促进Fe元素向钎料中扩散并形成固溶体，使脱落进钎料中的γ-（Fe，Mn）相溶解进而在钎缝中消除。同时，镀层促进了钎料在430SS表面的润湿，增强了钎料流动性，促进了钎剂及其反应产物的排出，因此未与合金元素作用而生成B原子。这些因素的共同作用，导致接头中未形成金属间化合物。 （3）镀层为20 µm时，Ni层阻隔了Mn向430SS中扩散，进而未生成γ-（Fe，Mn）相，因此从源头上抑制了金属间化合物的生成。 参考文献 张颖 ， 李宁 ， 颜家振 ， 等 . 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