Study on Microstructure Transformation and Mechanical Properties of Heat Affected Zone of Laser Cladding EA4T Steel

激光熔覆EA4T钢热影响区组织转变及力学性能研究 Study on Microstructure Transformation and Mechanical Properties of Heat Affected Zone of Laser Cladding EA4T Steel 1 first-author 罗　锋（1969—），男，高级工程师，主要从事焊接技术管理工作。E-mail：luofengcni23@163.com。 罗　锋（1969—），男，高级工程师，主要从事焊接技术管理工作。E-mail：luofengcni23@163.com。 luofengcni23@163.com 2 2 2 中国核工业二三建设有限公司,北京 顺义 101300 中国核工业二三建设有限公司,北京 顺义 101300 China Nuclear Industry No.23 Construction Co., Ltd., Beijing 101300, China China Nuclear Industry No.23 Construction Co., Ltd., Beijing 101300, China 西华大学 材料科学与工程学院,四川 成都 610039 西华大学 材料科学与工程学院,四川 成都 610039 School of Materials Science and Engineering, Xihua University, Chengdu 610039, China School of Materials Science and Engineering, Xihua University, Chengdu 610039, China 以EA4T钢车轴为研究对象，利用铁基粉末Fe314对EA4T车轴进行激光熔覆再制造试验，采用光学显微镜和扫描电镜分析热影响区的相组成，讨论了激光熔覆EA4T钢热影响区微观组织转变，并测试了界面区域合金元素分布和界面微观力学性能。研究结果表明：激光熔覆EA4T钢热影响区组织主要为板条马氏体组织，在接近界面区域奥氏体匀质化和碳化物的溶解过程很不充分，晶粒粗大；在热影响区的细晶区，其微观组织主要为马氏体和少量索氏体组织，且呈一定的方向性；另外在激光熔覆工艺条件下，EA4T钢热影响区所经历的最高温度对组织演变及力学性能起决定性作用，在结合区位置合金元素出现突变，晶粒取向明显，热影响区的抗剪切强度增加，但压入率降低。 Laser cladding of EA4T steel,the phase composition of the heat affected zone was analysed by optical microscopy and scanning electron microscopy. The effect of laser cladding on the microstructure transformation of the heat affected zone of EA4T steel was discussed. The distribution of alloying elements and the micromechanical properties of the interface were measured. The results showed that the microstructure of the heat affected zone (HAZ) of laser cladding EA4T steel was mainly lath martensite. Near the interface area, the homogenization of austenite and the dissolution of carbides were not sufficient, and the grains were coarse. In addition, under laser cladding process conditions, the highest temperature experienced in the heat affected zone of EA4T steel played a decisive role in organizational evolution and mechanical properties. With abrupt changes in alloying elements at the location of the bonding zone, significant grain orientation, shear strength in the heat affected zone increased, but indentation rate reduced. 激光熔覆 微观组织 界面特性 晶粒取向 laser cladding microstructure interfacial properties grain orientation 前言 1 EA4T钢为低碳合金钢，具有强度高、韧性和抗疲劳强度性能好等优点，是目前高速列车空心车轴广泛采用的一种低碳高合金钢材料。车轴材料要求具有较高的强度、塑性和良好的抗疲劳性能，国内外目前仍将C、Mn含量较高或含Cr、Mo的合金钢材料作为车轴材料的首选。由于随着C含量的增加，合金钢的屈服强度和抗拉强度增加，但塑性和韧性相对降低，因此C在车轴钢中的含量至关重要，国外用于车轴的优质碳素钢中C含量基本控制在0.4%左右。在性能方面，多种合金元素的联合加入可以使材料由单一性能到具有优良的综合性能，从而满足车辆在不同受负荷状态下的工况需要 ［ 1 1 - 5 5 1-5 ］ 。空心车轴作为高速列车的关键性零部件，在服役过程中长期承受多种应力载荷和介质腐蚀作用，车轴会出现损伤，若直接选择报废处理，运营成本大幅增加。若将激光熔覆运用于车轴修复工程领域，可以有效降低车轴更换比例和维护成本，对发展循环经济战略、建设绿色环保型社会具有重要的工程实用价值和意义。 激光熔覆技术是利用高能激光冲击材料表面，使基体表面薄层与熔覆材料共同熔化并快速凝固，形成冶金结合层，有效修复损伤，改善疲劳性能，是维修和冶金行业的研究重点。激光熔覆是一个极快速的动态熔化与结晶过程，因此在基体熔化边界处，熔覆层组织在部分熔化的基体金属上非均质形核，熔覆层中的元素易产生稀释作用，导致结合界面缺陷、力学性能匹配困难等问题 ［ 6 6 - 8 8 6-8 ］ 。由于熔覆材料和基体之间主要为异质合金结合，对基体和熔覆层的匹配性存在要求，不合理匹配将会出现裂纹、气孔等缺陷。本研究采用光纤激光器在EA4T钢表面熔覆Fe314合金粉末，探究熔覆试样热影响区微观组织转变和界面特性，并分析其作用机理，为工程应用提供一定的理论基础。 试验设备、材料和方法 1 试验用激光熔覆系统如 图1 图1 所示，由4 kW光纤激光器、冷水机组系统、四轴联动数控平台、送粉器和保护气组成。激光器采用IPG公司生产的YLS-4000型光纤激光器，波长为1 070 nm，激光焦距为300 mm，离焦量0 mm，激光在焦点处形状为圆形光斑，光斑直径4.0 mm，出光模式为连续出光。数控平台携带激光头按照设定程序完成光斑行走轨迹。试验采用同轴同步送粉的方式进行粉末输送，粉末在气流作用下通过送粉管到达送粉喷嘴，实现了激光熔覆的自动送粉过程。送粉器粉盘由电机带动旋转，可以在送粉器上通过调整送粉电压控制送粉量。试验中采用氩气保护，纯度为99.999%。 对于一定的基体材料，选择适当的熔覆材料是获得良好表面、内在质量以及优异性能熔覆层的关键。从熔覆层成形和应力控制角度来说，熔覆材料与基体材料的热膨胀系数应相近，以减小热应力和开裂；熔点相近，可以减小稀释率，保证冶金结合，避免熔点过高或过低造成熔覆层表面粗糙、气孔和夹杂；熔覆材料对基体材料应有良好的润湿性，可改善熔覆层成形。从满足性能要求的角度来说，应该根据零件工作条件选择具有相应性能的材料，包括耐磨、耐蚀、抗氧化和高硬度等。基于以上要求，本研究选用北矿新材料有限公司生产的适合激光熔覆且热膨胀系数与EA4T车轴钢相近的Fe314合金粉末（见 表1 表1 ），该粉末具有韧性好、抗开裂性好的特点 ［ 9 9 ］ 。粉末的颗粒形貌如 图2 图2 所示，粉末呈较规则的球形，大小分布较均匀，粒度为45~150 μm，粉体流动性为30.78 g/s，松装密度为4.537 g/cm 3 。EA4T钢和Fe314合金粉末化学成分如 表2 表2 所示。激光熔覆工艺参数如 表3 表3 所示。 材料牌号 温度范围 T /℃ 平均线膨胀系数（1/℃） Fe314 EA4T钢 20~600 20~600 14.34×10 -6 14.14×10 -6 材质 C Mn Cr Si Ni Mo Fe O B Fe314 0.10 — 17.50 0.12 10.50 — Bal. 0.048 0.65 EA4T 0.26 0.74 1.04 0.34 0.26 0.25 Bal. — — 激光功率 P /kW 扫描速度 v /（mm·min -1 ） 送粉电压 U /V 保护气流量 q /（L·min -1 ） 送粉气流量 q /（L·min -1 ） 2.4 280 3.0 22 5 采用FeCl 3 （5 g）+HNO 3 （10 mL）+HCl（3 mL）+无水乙醇（87 mL）对熔覆后试样进行深度腐蚀，采用SN3400型扫描电子显微镜观察其组织形貌，利用D2500型X射线衍射仪（XRD）对试样进行物相和半定量化分析，测试前磨平、抛光试样，以保证测试数据的可靠性，采用CuKa靶材，步长为0.03°/s，角度为20°~100°。 为了研究熔覆后试样的界面特性，采用微型剪切试验方法对基体和熔覆层之间的结合强度进行评价。剪切试样的进给量由端部固定的螺旋测微仪推进，剪切间距可精确控制到0.01 mm，剪切速度设置为1 mm/min。微剪切试验试样尺寸为1.5 mm×1.5 mm×50 mm，如 图3 图3 所示。由于熔覆试样的各个微区都很狭窄，而雷斌隆 ［ 10 10 ］ 等发现在同一个试样上可剪切多个微区，但剪切间距应不小于0.6 mm。因此选择3个试样为一组，采用变起点法测试熔覆试样不同微区的剪切性能。每组熔覆试样测试3组数据，取平均值得到各个微区的剪切强度和压入率，能很好地表征界面的结合强度。 对剪切试样的表面精细抛光，然后采用4%硝酸酒精腐蚀，在体视显微镜下测量出结合区的位置，结合区距离熔覆层表面2.8 mm。热影响区宽度通过硬度试验确定。 试验结果分析 1 能量密度对熔覆成形的影响 2 激光能量密度和稀释率是影响熔覆层成形质量的重要因素。能量密度采用激光功率和扫描速度共同表征，其表达式为 ［ 11 11 - 12 12 11-12 ］ ： <math display="block" id="M1"><mi mathvariant="normal">激</mi><mi mathvariant="normal">光</mi><mi mathvariant="normal">能</mi><mi mathvariant="normal">量</mi><mi mathvariant="normal">密</mi><mi mathvariant="normal">度</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi mathvariant="normal">激</mi><mi mathvariant="normal">光</mi><mi mathvariant="normal">功</mi><mi mathvariant="normal">率</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">光</mi><mi mathvariant="normal">斑</mi><mi mathvariant="normal">直</mi><mi mathvariant="normal">径</mi><mo>×</mo><mi mathvariant="normal">扫</mi><mi mathvariant="normal">描</mi><mi mathvariant="normal">速</mi><mi mathvariant="normal">度</mi></mrow></mfrac></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=34292682&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=34292680&type= 59.94400024 8.63599968 <math display="block" id="M2"><mi mathvariant="normal">激</mi><mi mathvariant="normal">光</mi><mi mathvariant="normal">线</mi><mi mathvariant="normal">能</mi><mi mathvariant="normal">量</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi mathvariant="normal">激</mi><mi mathvariant="normal">光</mi><mi mathvariant="normal">功</mi><mi mathvariant="normal">率</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">扫</mi><mi mathvariant="normal">描</mi><mi mathvariant="normal">速</mi><mi mathvariant="normal">度</mi></mrow></mfrac></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=34292689&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=34292685&type= 38.09999847 8.63599968 表4 表4 为激光熔覆工艺参数和熔覆层尺寸的测量值， 图4 图4 为激光功率和扫描速度对熔覆层高宽比和深宽比柱状图。从图中可以看出，激光功率2 400 W时，随着扫描速度的增加，激光能量密度降低，激光束与粉体材料和基体之间的作用时间变短，熔池存在时间缩短，使熔道变窄，熔覆层的高宽比减小，深宽比增大，见图 4a 4a 、 4b 4b ；当扫描速度为5.0 mm/s时，随着激光功率的增加，激光的能量密度增加，熔覆层的高宽比增大变缓，变化不明显，深宽比增加较明显，见图 4c 4c 、 4d 4d 。由此可见激光功率和扫描速度对熔覆层成形的主要作用不同，激光功率对熔深（ h ）起主要作用；扫描速度与激光线能量成反比关系，对熔覆厚度（ H ）起主要作用。因为激光功率在对送入熔池的粉末进行充分熔化后，在送粉量保持不变的情况下，随着激光功率的进一步增加，粉末的熔入量基本保持不变，基体的熔化面积显著增加，因此进一步增加激光功率对熔覆层的高宽比影响不大。但如果激光功率过小，在相同的扫描速度下，即激光的线能量小，则会使熔覆层和基体界面处出现未熔合等缺陷，特别在大面积激光熔覆情况下，如果线能量过小则在搭接部位更容易形成未熔合缺陷。因此激光熔覆应在保证熔覆层成形良好的基础上采用较小的线能量。 试样 编号 激光功率 P /W 扫描速度 v /（mm·s -1 ） 熔深 h /mm 熔高 H /mm 熔宽 b /mm 0 1 800 5.0 0.36 0.96 3.07 1 2 100 5.0 0.54 1.04 3.34 2 2 400 5.0 0.63 1.21 3.72 3 2 400 5.3 0.65 1.22 3.90 4 2 400 4.7 0.51 1.27 3.38 5 2 400 4.0 0.47 1.42 3.32 1,2;3,4; 微型剪切试验 2 微型剪切强度可以用来表征熔覆区与基体的结合强度。载荷-位移曲线上的载荷峰值虽然从一定程度上反映试样的抗剪切能力，但是由于每个试样在加工和细磨后，其横截面尺寸存在差异，所以引入剪切强度能够更加准确地表征熔覆层每个微区的抗剪切能力。在微型剪切中引入剪切截面压入率 α 来表征材料的塑性变形能力 ［ 13 13 - 14 14 13-14 ］ 。试样材料塑性越好，剪切变形越大；反之，试样材料脆性越大，剪切变形越小，甚至无法观察。 剪切强度为： <math display="block" id="M3"><mi>τ</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mrow><mi>F</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">m</mi><mi mathvariant="normal">a</mi><mi mathvariant="normal">x</mi></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mrow><mi>A</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">0</mn></mrow></msub></mrow></mfrac></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=34292760&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=34292757&type= 11.93799973 7.95866632 式中　 F max 为断裂时的最大剪力； A 0 为试样原始横截面积。 剪切截面压入率为： <math display="block" id="M4"><mi>α</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mrow><mi>A</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">0</mn></mrow></msub><mo>-</mo><msub><mrow><mi>A</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">1</mn></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mrow><mi>A</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">0</mn></mrow></msub></mrow></mfrac></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=34292767&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=34292763&type= 16.93333435 7.95866632 式中　 A 0 为原始横截面积； A 1 为断裂后最小截面积。 基体和Fe314粉末再制造试样的载荷-位移曲线如 图5 图5 所示， 图5a 图5a 为基体的载荷-位移曲线， 图5b 图5b 为3个试样经过变起点法得到的载荷-位移曲线。可以看出，在微剪的初始阶段，随着刀刃前进的位移增加，载荷呈线性增加，在EA4T车轴材料上出现了弹性变形阶段，当弹性阶段载荷达到峰值时，曲线开始平缓下降；在Fe314粉末激光熔覆试样中，当弹性阶段载荷达到峰值后，熔覆层、基体/熔覆层界面曲线出现了载荷陡降的情况，最后载荷降至零，熔覆区在断裂前只发生了弹性变形，曲线上面几乎不存在屈服阶段。结合区曲线中均存在平直上升的塑性变形阶段、断裂前的屈服阶段和裂纹的形成及扩展阶段。在热影响区出现一小段载荷突降，最后载荷未降到零。 1;2; Fe314熔覆试样熔覆层的剪切强度和压入率如 图6 图6 所示。可以看出，结合区剪切强度最高，熔覆区与热影响区的剪切强度基本相当，基体剪切强度最低，熔覆区平均剪切强度为704 MPa，结合区平均剪切强度802 MPa，热影响区平均剪切强度654 MPa，基材平均剪切强度为555 MPa。但结合区的压入率最低，平均值为3%，熔覆区和基体的压入率基本相当，因此可以看出界面的结合强度高，但抗塑性变形能力相对较差。 热影响区连续冷却组织转变 2 测量热影响区和结合区的热循环温度所用测温系统由热电偶和USB-9211A数据采集模块组成。首先在待熔覆工件的背面采用储能式点焊机将镍铬-镍硅热电偶的一端点焊固定，然后通过自动采集模块采集基体热影响区、结合区在激光熔覆过程中的温度变化，并进行数据处理，热循环曲线如 图7 图7 所示，图中曲线1为结合区（A区）的热循环曲线，曲线2和3为基体热影响区（B、C区）热循环曲线。由图可知，在加热阶段，热影响区温度在极短时间内（3.938 s）达到峰值，A区最高温度达到1 308 ℃，粗晶区温度达到950 ℃，且在峰值温度停留时间很短，由于激光能量密度高，高温停留时间短，试样升温过程中少部分的回火索氏体不能全部奥氏体化，奥氏体的均质化过程和碳化物的溶解都不充分。降温过程中，析出相进一步长大，其弥散程度略有降低，基体中的固溶度降低，最终导致热影响区的强度增加而韧性降低，马氏体转变温度升高。 1,2; 热影响区的微观组织结构 2 热影响区分为粗晶区、细晶区和基体，其微观组织如 图8 图8 所示。 图8a 图8a 为界面部分微观形貌，可以看到界面处出现了厚约20 μm的白亮带，熔覆层和界面之间无裂纹、气孔等缺陷。在结合界面处观察到了清晰的组织转变 ［ 15 15 - 16 16 15-16 ］ ，熔覆层和基体之间存在一薄层的平面晶过渡组织，随后熔覆层底部的柱状晶沿基体外延生长。图 8b 8b ~ 8d 8d 为热影响区微观形貌， 图8b 图8b 中区域离界面最近，板条特别粗大，在激光熔覆的开始阶段，由于基体侧的温度很低，液固界面前沿具有很大的温度梯度，基体表面被作为非均匀形核的基底，熔覆层金属在基体熔化边界处部分熔化的基体金属上非均质形核，然后在结合区界面位置新晶粒沿着热量流失速率最大的反方向外延生长； 图8c 图8c 中原始析出相基本溶解，在激光熔覆过程中，该区发生完全的奥氏体化，冷却后又经历马氏体相变，晶粒长大倾向较小，形成较细小的奥氏体晶粒，但由于高温停留时间很短（仅0.11 s），因此一部分回火索氏体来不及转变将继续长大，在随后的快速冷却过程中，形成细小的板条状马氏体和部分来不及转变的索氏体组织； 图8d 图8d 基体部分峰值温度较低，基本保留了基体原始显微组织，为板条马氏体和索氏体组织。 1,2;3,4; 讨论 1 在激光熔覆时，热影响区升降温速率普遍较高，高温停留时间短，因此，热影响区组织特征主要受热循环最高温度影响，它决定热影响区马氏体是否发生奥氏体相变，微观组织和析出相是否长大，是否溶解，晶粒取向等，最终决定热影响区的性能。激光熔覆EA4T钢后其界面的剪切强度增加但是压入率减小，激光熔覆后界面的抗塑性变形能力降低。文献［ 17 17 - 18 18 17-18 ］研究表明，由于界面是基体材料和熔覆材料的混熔区，受热循环的影响，熔池中液态金属的对流行为将影响结合界面成分分布的均匀性。沿熔覆层与基体结合界面垂直方向进行成分的线扫描，扫描结果如 图9 图9 所示，Fe、Cr、Ni三种主要元素在界面两侧变化较明显，Fe元素在熔覆层100 μm范围内分布较多，且呈递减趋势，这是因为在凝固的初始阶段，熔池的对流作用使得基体稀释的Fe元素扩散至熔覆层一定深度；而Cr、Ni元素在界面处基体一侧含量极少，并未扩散入基体，这是由于熔覆时的能量输入较小，Cr、Ni元素分布于熔池的固液界面前沿，并未进入基体，因此界面处元素分布存在突变，导致结合区的强度增加，但韧性降低。 1;2; 另一方面，激光熔覆过程冷却速率极快，故元素过饱和度越大，缺陷密度越大，热影响区强度均增加，塑韧性略有降低。对样品同一位置采用EBSD取向成像技术进行观察，熔覆层和界面的EBSD测试结果如 图10 图10 所示，可以看出，基体部位各种颜色的晶粒分布比较均匀，说明基体的择优取向不明显，而在熔覆层中可看到柱状晶中蓝色和绿色较多，且分布不均匀，说明具有一定的择优取向，熔覆区大部分的晶粒取向集中在［111］方向。这主要是因为在凝固过程中，受温度场的影响，熔覆区晶粒主要以柱状晶和树枝晶的形式生长，但其长大趋势各不相同，有些晶粒一直长到熔覆区中部，有些却长到一定距离就停止生长，与最大温度梯度平行的方向最有可能成为固液界面的生长方向，在不同的晶系中晶粒的择优生长方向不同，在立方体系中晶粒的择优生长方向主要是［100］方向。在界面附近未完全熔化的基体其晶粒取向是随机的，所以当晶粒为非外延生长时，晶粒最易生长的条件是当［100］方向与最大温度梯度方向平行 ［ 19 19 - 20 20 19-20 ］ 。本次熔覆过程中熔覆区大部分晶粒取向都集中在［111］方向，这主要是熔覆过程中，道与道之间的搭接部位由于固-液界面的方向发生变化，最大温度梯度也发生连续不断的变化，但是始终保持与固-液界面相垂直，因此在凝固过程中，与瞬时最大温度梯度平行的［111］方向的晶粒在固液界面处得到择优取向生长，使得熔覆区中柱状晶具有一定方向性的向熔覆区中心生长，在热影响区由于温度场的影响导致晶粒取向明显，因此结合界面处的强度增加而韧性降低。 1;2; 结论 1 （1）随着扫描速度的增加，激光能量密度降低，熔覆层的高宽比减小，深宽比增大；随着激光功率的增加，激光能量密度增加，熔覆层的高宽比变化不再明显，深宽比增加较明显。激光熔覆应在保证熔覆层成形良好的基础上采用较小的线能量。 （2）激光熔覆EA4T钢热影响区组织均为板条马氏体组织，在接近界面区域奥氏体匀质化和碳化物的溶解过程也很不充分，晶粒粗大；在热影响区的细晶区，其微观组织主要由马氏体和少量的索氏体组织组成，且呈一定的方向性。 （3）激光熔覆工艺条件下，EA4T钢热影响区经历的最高温度对组织及力学性能演变起决定性的作用，在结合区位置合金元素出现突变，晶粒取向明显，结合界面处的强度增加而韧性降低，热影响区的抗剪切强度增加，压入率降低。 参考文献 Railway applications . 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